山东滕州市鲁创分析仪器有限公司

      环境污染的日益严重和人民生活水平的不断提高，对水质安全饮用提出了更高的要求，卫生检验部门对饮用水各项安全指标的监控力度也逐步加强。尤其，挥发性卤代烃—-三氯甲烷和四氯化碳的危害性较大被列为饮用水安全监控中的重点检测项目。饮用水中的此类物质主要来自于工业废水的排放和自来水加氯消毒过程中氯化副产物的产生，其中以三氯甲烷和四氯化碳为主，因此，在我国《生活饮用水卫生标准》GB 5749-2006和《瓶(桶)装饮用纯净水卫生标准》GB 17324-2003中都把二者作为污染物重点监测项目。为此公司自主研制成功“顶空气相色谱仪测定饮用水中三氯甲烷和四氯化碳含量”的顶空进样--气相色谱法分析方案，具有设备简单、操作方便、基体干扰少的优点，在各级水厂、供水公司、卫生防疫、水源地监测、质量检验工作中得到广泛的应用。

1、应用范围：                                              

适用于顶空气相色谱仪测定生活饮用水及其水源水中三氯甲烷和四氯化碳的含量。水样中常见物质在一般的含量范围内对本测定方法不干扰。

2、工作原理：

在密封的试管内，易挥发的三氯甲烷、四氯化碳分子从液相逸入液面空间的气相中，在一定温度下，三氯甲烷、四氯化碳分子在气液两相之间达到动态平衡，此时三氯甲烷、四氯化碳在气相中的浓度和它在液相中的浓度成正比，通过对气相中三氯甲烷及四氯化碳浓度的测定，即可计算出水样中三氯甲烷、四氯化碳的浓度含量。

3、仪器配置：

3.1、标准配置：气相色谱仪主机

3.2、电子捕获检测器（ECD）

3.3、OV-1701  30*0.32*0.5毛细管色谱分析柱

3.4、SE-54  30*0.32*0.5毛细管色谱分析柱

3.5、鲁创浙大N2000色谱工作站（软件）

3.6、LC-6890A自动顶空进样器

3.7、40升氮气钢瓶（氮气纯度大于99.999%）

3.8、LCH-300高纯氢气发生器

3.9、LCA-2000低噪声空气发生器

3.10、恒温水浴(控制温度±1℃)

3.11、50ml成套刻度试管(管的总体积也必须相等)：需经120℃烘烤2h

3.12、微量注射器：1微升、50微升、10毫升

4、试剂配制：

4.1 本法配制试剂溶液及稀释用的纯水均为无卤代烷的蒸馏水，将蒸馏水煮沸15～30min或通高纯氮气20～25min。

4.2 三氯甲烷标准溶液：取0.34微升三氯甲烷(CHCl3)于装有100ml纯水的100ml容量瓶内，混匀。此溶液1.00ml含5微克三氯甲烷。需每天新配制。

4.3 四氯化碳标准溶液：取0.31微升四氯化碳(CCl4)于装有100ml纯水的100ml容量瓶内，混匀。此液1.00ml含5微克四氯化碳。需每天新配制。

4.4 脱氯剂：抗坏血酸(C6H8O6)或硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)固体。

4.5 高纯氮气：纯度大于99.99%

4.6 聚四氟乙烯薄膜(0.1mm厚)或锡纸剪成圆片(直径约为5cm)，用纯水煮20min后，于120℃下烘2h，保存备用。

5、色谱分析条件：

5.1温度：柱温为160℃；检测器温度为200℃，汽化温度为200℃。

5.2 载气：高纯氮(N2)，流速为每分钟45ml。

5.3采用分流进样方式，分流比为5∶1

顶空气相色谱仪测定饮用水中三氯甲烷和四氯化碳含量分析方案适合用户：各级水厂、供水公司、水源地监测、食药监督、技术监督等。